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固相萃取仪装置概述
点击次数:8034 更新时间:2025-10-11
  固相萃取仪装置(SolidPhaseExtractionInstrument,简称SPE仪)是一种基于固相萃取技术的自动化或半自动化样品前处理设备,广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药等领域,核心功能是实现样品中目标化合物的分离、纯化与富集,解决复杂基质(如血液、污水、食品提取物)中目标物含量低、干扰物多的检测难题,为后续色谱分析(如HPLC、GC)提供高纯度样品,提升检测准确性与灵敏度。
 
  固相萃取仪的工作逻辑基于“固相吸附剂-液相样品”的相互作用,本质是微型化的液-固色谱分离过程,具体分为4个关键步骤,通过控制流速、溶剂配比实现目标物的精准捕获与释放:
 
  1.活化(Activation):用极性溶剂(如甲醇)冲洗固相萃取柱(内填吸附剂),去除柱内杂质并激活吸附剂活性位点,确保后续能高效吸附目标物;
 
  2.上样(SampleLoading):将待处理样品(液态)通过泵体或负压驱动,缓慢流经固相萃取柱,此时目标物因与吸附剂的作用力(如疏水作用、离子交换、氢键)被保留在柱上,而杂质随样品基质流出;
 
  3.淋洗(Washing):用弱极性淋洗剂(如5%甲醇水溶液)冲洗柱子,洗去柱上残留的干扰杂质,但不破坏目标物与吸附剂的结合;
 
  4.洗脱(Elution):用强极性洗脱剂(如纯甲醇)冲洗柱子,破坏目标物与吸附剂的作用力,使目标物被洗脱并收集,得到高浓度、高纯度的目标物溶液。
 
  根据操作方式的差异,固相萃取仪可分为三类,适用于不同场景的需求:
 
  1.手动固相萃取仪:结构简单,仅包含柱架、手动活塞或负压装置,需人工添加溶剂、控制流速。优点是成本低、体积小,适合少量样品(如每天10-20个样品)的处理,常见于实验室前期探索实验;缺点是操作繁琐、重复性差,易因人为误差导致结果波动。
 
  2.半自动固相萃取仪:配备蠕动泵或气动泵控制流速,溶剂添加仍需手动操作。相比手动型,流速稳定性提升,减少人为操作误差,适合中等样品量(每天20-50个样品)的常规检测,平衡了成本与效率。
 
  3.全自动固相萃取仪:集成进样、溶剂切换、柱切换、收集全流程自动化,支持多通道(如8通道、12通道)同时处理,可通过软件编程实现方法编辑与调用。优点是效率高(每天可处理100+样品)、重复性好(RSD通常<5%)、减少人工接触污染,适合大批量样品的标准化检测(如食品厂批量检测农药残留、环境监测站检测污水中污染物);缺点是成本较高,维护需求略高。
 
  固相萃取仪的核心价值在于处理“复杂基质样品”,几乎覆盖所有需要样品前处理的领域,典型应用包括:
 
  1.食品安全领域:检测食品(如蔬菜、肉类、果汁)中的农药残留、兽药残留(如瘦肉精)、添加剂(如防腐剂),通过SPE去除食品中的蛋白质、脂肪、色素等干扰物,富集微量残留物质,满足色谱检测的灵敏度要求(如检测限低至0.01mg/kg);
 
  2.环境监测领域:分析污水、土壤提取液中的重金属离子(如Pb??、Cd??,需配合离子交换型吸附剂)、有机污染物(如多环芳烃、酚类),去除水样中的悬浮物、腐殖酸,避免干扰色谱柱或检测器;
 
  3.生物医药领域:处理血液、尿液、组织匀浆中的药物及其代谢产物(如临床药代动力学研究),通过SPE分离生物基质中的蛋白质、核酸,富集微量药物成分,确保后续LC-MS/MS检测的准确性;
 
  4.化工与材料领域:纯化合成反应后的产物,去除未反应的原料、副产物,或富集工业废水中的微量有毒有机物,辅助产品质量控制与环保监测。
 
  为确保固相萃取仪的效果与寿命,使用时需关注3点:
 
  1.吸附剂选择:需根据目标物性质匹配吸附剂(如极性目标物选极性吸附剂硅胶,非极性目标物选非极性吸附剂C18),选错吸附剂会导致目标物无法吸附或吸附过强无法洗脱;
 
  2.流速控制:上样与洗脱流速需适中(通常1-3mL/min),流速过快会导致吸附/洗脱不充分,流速过慢会延长处理时间;
 
  3.溶剂兼容性:确保所用溶剂(尤其是洗脱剂)与萃取柱材质、仪器管路兼容(如避免强酸性溶剂腐蚀塑料管路),同时溶剂需过滤(0.22μm滤膜)、脱气,防止颗粒物堵塞柱子或气泡影响流速稳定。