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固相萃取仪日常维护与管路清洗保养
点击次数:55 更新时间:2026-03-12
   固相萃取仪通常由萃取柱支架、真空控制系统、收集系统及流路切换系统组成。由于长期接触复杂基质(如血液、尿液、土壤提取液)和有机溶剂,规范的维护对保证回收率和重复性至关重要。
  一、日常使用后清洁
  外部清洁:每次使用完毕后,用柔软湿布蘸取中性清洁剂擦拭仪器外壳、萃取柱架及真空室表面,去除可能溅出的样品溶液。严禁使用丙酮等强腐蚀性溶剂擦拭塑料部件和标识贴纸。
  真空室清洁:打开真空室盖,用无纺布吸干内部可能残留的液体。若发生样品溢流,需立即用溶剂(如甲醇)湿润的棉签清洁真空室内部,防止不同样品间的交叉污染。
  废液处理:及时清空废液收集瓶,清洗干净后装回,防止废液满溢倒吸入真空泵或真空控制系统。
  二、管路系统的清洗保养
  管路堵塞和残留是固相萃取仪最常见的问题,需建立定期清洗制度。
  每日清洗(换样间清洗):
  当处理不同样品或完成一批次萃取后,运行清洗程序。通常用5-10mL甲醇或乙腈通过所有管路,再用10-20mL去离子水冲洗,以清除管路内壁吸附的有机污染物和盐分。
  如果处理了蛋白含量高或脂质多的样品,可先用含0.1%SDS的弱碱水清洗,再用纯水冲洗。
  深层清洗(根据频率):
  频率:建议每周进行一次深层清洗,或发现流速明显下降时进行。
  清洗液选择:
  常规有机残留:甲醇或乙腈。
  无机盐结晶:5%稀硝酸溶液(注意:硝酸会腐蚀某些金属部件,需确保管路材质耐受,冲洗后务大量水中和)。
  生物大分子(蛋白、多糖):0.1MNaOH溶液或含蛋白酶清洗剂,浸泡15-20分钟后用大量水冲洗。
  操作:将清洗液瓶接入进样管,启动真空或正压系统,使清洗液流经所有阀路、管路和针头,最后从废液口排出。对于顽固堵塞,可将管路拆下,在盛有清洗液的超声浴中超声处理。
  针头维护:
  萃取针头(加样针/洗脱针)容易因样品结晶或吸附颗粒物而堵塞。定期检查针头是否通畅,可用专用通丝小心疏通。若针头外壁粘附样品,用溶剂润湿的无尘布轻轻擦拭。
  三、密封性检查与维护
  真空泄漏检查:如果发现真空度下降缓慢或达不到设定值,可能是密封圈老化或管路连接松动。检查真空室盖密封条是否弹性良好,有无裂纹,必要时涂抹真空脂或更换密封条。
  管路接头紧固:定期检查各管路接口(尤其是频繁插拔的收集管接口)是否松动,防止空气泄漏导致流速不稳和回收率偏差。
  阀门维护:对于带有多通道选择阀的自动固相萃取仪,阀芯长期旋转磨损会导致漏液或串液。若发现梯度异常或清洗不干净,需联系专业人员检查转子密封圈并更换。
  四、固相萃取柱适配器的维护
  适配器密封垫:萃取柱与仪器连接的适配器内的密封垫圈长期挤压会变形或老化,导致加压时漏液。定期检查并更换变硬的密封垫。
  针头插入深度:确保洗脱针头插入收集容器(试管或收集瓶)的深度合适,避免因插入过深导致液体反溅或插入过浅产生气溶胶。
  五、真空系统保养
  真空泵维护:若仪器外接真空泵,需定期检查泵油油位和清洁度(油式泵),或检查隔膜泵的膜片是否完好(干式泵)。真空泵进气口应加装在线过滤器,防止样品气溶胶进入泵体损坏泵腔。
  缓冲瓶/防倒吸瓶:在仪器和真空泵之间必须设置缓冲瓶(防倒吸瓶),并定期检查。若发现瓶内有液体,应立即清空并检查仪器废液系统是否正常工作,防止液体被吸入真空泵导致泵损坏。
  六、长期停用保养
  若仪器长期不使用,应:
  排空所有管路中的残留液体,并用无水乙醇冲洗管路后吹干,防止微生物滋生或溶剂挥发结晶。
  取下所有萃取柱适配器,松开压紧装置,使密封件处于放松状态。
  打开真空室盖,保持内部通风干燥。
  拔掉电源插头,用防尘罩覆盖整机。
  七、维护记录
  建立维护记录本,详细记录每次清洗的日期、清洗液类型、更换的密封件及异常情况。这不仅有助于故障排查,也是实验室质量控制体系的重要环节。